如何來找到一臺(tái)合適自己需求的凱氏定氮儀，是很多采購者或使用者比較困惑的問題。筆者接觸無數(shù)用戶體會(huì)到：對(duì)儀器本質(zhì)的參數(shù)和功能缺乏了解、對(duì)自己實(shí)際檢測(cè)需求和儀器指標(biāo)如何對(duì)接比較模糊而使不合適的定氮儀放在實(shí)驗(yàn)室，變成雞肋儀器。

實(shí)際上一個(gè)參數(shù)概念，可能包含著幾個(gè)含義、有些參數(shù)相互都有一定的關(guān)聯(lián)，所以弄明白參數(shù)概念是消除模糊的方法。下面就對(duì)凱氏定氮儀的參數(shù)做些介紹和討論。明確概念、尋找到和自己的需求有效的對(duì)接的儀器。

一、凱氏定氮儀的基礎(chǔ)指標(biāo)

根據(jù)凱氏定氮儀國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 33862-2017技術(shù)指標(biāo)討論

1.1 檢測(cè)范圍：0.1-210mgN

這是定氮儀測(cè)試時(shí)消化管內(nèi)的氮量容許范圍。這是儀器的檢測(cè)能力

1.2 示值誤差:全自動(dòng)儀器市值誤差不超過1%

衡量全自動(dòng)定氮儀的數(shù)據(jù)性，這是通過計(jì)算人為定義的。

1.3 回收率：半自動(dòng)儀器回收率99-101%

衡量半自動(dòng)定氮儀的數(shù)據(jù)性，這是人為定義的。

1.4 重復(fù)性：儀器的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)大于0.5%，6個(gè)數(shù)據(jù)或以上的統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

這指標(biāo)是考察儀器本身的精密度，是儀器本身質(zhì)量決定。

以上就是定氮儀國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)定義的三個(gè)技術(shù)指標(biāo)，由于僅僅靠這三指標(biāo)不能描述儀器的特征，所以定氮儀也引入了以下指標(biāo)：

1，滴定精度：*.****ul/步

精度：測(cè)量值與真值的接近程度（baidu百科）

步：步進(jìn)電機(jī)小計(jì)量單位，這里體現(xiàn)的是滴定泵能吐出小的標(biāo)準(zhǔn)酸體積。

滴定精度告訴我們：滴定系統(tǒng)小計(jì)量單位可能產(chǎn)生的誤差。這指標(biāo)是重復(fù)性誤差的貢獻(xiàn)者，該指標(biāo)越大重復(fù)性越差，且是儀器設(shè)計(jì)就決定的了。

2,小滴定體積（ml)：系統(tǒng)通過步進(jìn)電機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)，滴定管推出的小標(biāo)準(zhǔn)酸的體積，表明系統(tǒng)的分辨率，考察的是儀器的靈敏度。

滴定精度/小滴定體積=理論上的誤差值，比值越小儀器理論誤差就小。

3，線性：兩個(gè)變量之間存在一次方函數(shù)關(guān)系，就稱線性關(guān)系。

在凱氏檢測(cè)中消化管氮量和標(biāo)準(zhǔn)酸消耗體積：

Y=k                       y=14.01c(V-V0) =14.01cV-14.01cV0=kx+b

V0代表體積，ml

c代表標(biāo)準(zhǔn)酸濃度,mol/L

以上二個(gè)都是確定的常數(shù)。

Y代表消化管內(nèi)氮量，克。

V代表標(biāo)準(zhǔn)酸滴定體積，單位：ml，

該函數(shù)告訴我們：標(biāo)準(zhǔn)酸滴定體積和消化管內(nèi)氮量是線性關(guān)系。

 該指標(biāo)告訴我們：消化管內(nèi)氮量變化范圍，儀器檢測(cè)數(shù)據(jù)的重復(fù)性。

這使我們知道：示值誤差不足以體現(xiàn)性---因?yàn)闆]有你在多少氮量范圍時(shí)能重復(fù)性！有了線性指標(biāo)就你的重復(fù)性范圍。因?yàn)槲覀兌疾恢烂扛軆?nèi)有多少氮量。

4,定氮儀可以使用標(biāo)準(zhǔn)酸濃度范圍：0.**---0.**mol/L.

高濃度標(biāo)準(zhǔn)酸滴定不超調(diào)，低濃度標(biāo)準(zhǔn)酸滴定不遲鈍。數(shù)據(jù)的。

二、全自動(dòng)定氮儀幾個(gè)指標(biāo)內(nèi)在關(guān)系和對(duì)用戶的意義

1、市值誤差（回收率）和重復(fù)性的關(guān)系

前面講了重復(fù)性是儀器本質(zhì)的指標(biāo)，所以示值誤差包含重復(fù)性誤差和標(biāo)定時(shí)的性誤差。所以二者的誤差關(guān)系是：示值誤差≧重復(fù)性誤差。

根據(jù)GB/T 33862-2017，示值誤差為1%，而重復(fù)性是0.5%.符合指標(biāo)的邏輯。

圖1

圖2

圖1參數(shù)還算正常，圖2看出重復(fù)性誤差1%，就不能回收率是99.5%。這參數(shù)是自相矛盾的。用戶就要對(duì)回收率要合理懷疑。

2，滴定精度與重復(fù)性關(guān)系

儀器重復(fù)性關(guān)系到很多方面：氨氣是否蒸餾？試劑是否加了合適？蒸餾是否泄漏等這些都是不確定的可能，如果儀器裝配正常，儀器設(shè)置均合理情況下，滴定精度就成為重復(fù)性誤差的主要貢獻(xiàn)者。如圖4所示滴定精度0.2ul/步，滴定1萬步就容許誤差2ml,和重復(fù)性RSD值0.5%就有很大矛盾。那0.5%的重復(fù)性就要合理懷疑。

3，檢測(cè)范圍和儀器可以使用標(biāo)準(zhǔn)酸范圍關(guān)系

確定了消化管內(nèi)氮量范圍，就確定了標(biāo)準(zhǔn)酸使用范圍。這時(shí)你需要了解的是該定氮儀是否適合使用該濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸。

   例：消化管內(nèi)有120mgN，假設(shè)滴定體積設(shè)定在20-30ml,那就需要標(biāo)準(zhǔn)酸在0.28-0.43mol/L范圍內(nèi)。他告訴我們：檢測(cè)高含量樣品，需要定氮儀能滿足使用0.4mol/L或以上的標(biāo)準(zhǔn)酸。這才能滿足這樣品的需求。因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)酸濃度越高對(duì)全自動(dòng)定氮儀控制越難，0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸相對(duì)比較容易控制。同樣你要檢測(cè)低含量樣品，比如土壤、含乳飲料等，儀器需要滿足0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸（一般定氮儀品牌不會(huì)主動(dòng)告訴你標(biāo)準(zhǔn)酸使用范圍）。某品牌告訴你：檢測(cè)范圍很寬，但沒有告訴你儀器可以使用的標(biāo)準(zhǔn)酸使用范圍，你就要追問，確認(rèn)能滿足你實(shí)際需要使用標(biāo)準(zhǔn)酸濃度。

例：化肥需要0.4mol/L，土壤或含乳飲料等需要0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)酸，一般食品、飼料需要0.1mol/L。

太高的標(biāo)準(zhǔn)酸濃度容易滴定過量而使數(shù)據(jù)偏差。所以用戶應(yīng)該了解儀器可以使用標(biāo)準(zhǔn)酸范圍，滿足樣品檢測(cè)需求。圖3明確使用標(biāo)準(zhǔn)酸濃度范圍。圖4看測(cè)定范圍到240mgN,但沒有可以使用標(biāo)準(zhǔn)酸濃度，那就需要追問。

圖3

圖4

4，通過上面的討論，理解了定氮儀的基本指標(biāo)的內(nèi)涵及外延，以及相互關(guān)系。通過了解在這些基本指標(biāo)，你的檢測(cè)需求就能直接對(duì)接上。可以確定：你所選購的定氮儀對(duì)數(shù)據(jù)性是有保障的（可以要求把這些指標(biāo)作為合同附件）。再可以進(jìn)行探討其他的功能類是否滿足你的檢測(cè)、數(shù)據(jù)處理儲(chǔ)存、自動(dòng)化、安全性等考量。如果基本的參數(shù)不能滿足的話，其他的功能就是空中樓閣，再wanmei都代替不了數(shù)據(jù)的性。

你的理性的選擇對(duì)自己實(shí)驗(yàn)室與儀器行業(yè)的貢獻(xiàn)：

A，選擇適合你需求的定氮儀，體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室的水準(zhǔn)，更是性價(jià)比的體現(xiàn)。

B，國(guó)產(chǎn)儀器水準(zhǔn)提高，需要廠商的努力研發(fā)，同時(shí)也需要用戶的明察秋毫。把國(guó)產(chǎn)儀器搬上實(shí)驗(yàn)桌，這是對(duì)國(guó)產(chǎn)儀器的支持和褒獎(jiǎng)。

C，提高自身能力，拒絕“李鬼"纏身。

D，與大家共勉、共同提高國(guó)產(chǎn)儀器的水準(zhǔn)而努力

注：圖1-4均為網(wǎng)上粘貼定氮儀指標(biāo)，不作為特指。請(qǐng)勿對(duì)號(hào)入座。

上海赫冠儀器有限公司    

凱氏定氮儀國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制定        趙文建

2021-9-1