凱氏定氮儀是實驗室中常用的分析儀器,用于測定化合物中的氮含量,特別是用于蛋白質含量的測定。在乳與乳制品等含蛋白質樣品的分析過程中,氣泡的排除是確保實驗結果準確性的關鍵步驟。以下是如何排除凱氏定氮儀中的氣泡的方法:
1. 準備工作
- 檢查液體:開機前要檢查去離子水、堿液和接收液的使用情況,以及廢液桶中廢液是否得到及時清理。
- 冷卻水開關:保證冷卻水的開關是打開的,否則會影響正常測定并可能損傷蒸餾裝置。
2. 開機自檢
- 確認無誤后開機:完成上述檢查后,進行開機自檢,等待儀器進入可選擇程序階段。
3. 排除滴定器中的氣泡
- 打開前蓋并模擬關閉:打開儀器前蓋,將小磁鐵放置在儀器前面的觸點上,按下面板上的回車鍵,使儀器默認前蓋關閉。
- 選擇充液功能:在儀器功能中選擇滴定器充液,使滴定器的活塞向上移動至停止。
- 手動捏壓排空:用手捏住滴定器的塑料軟管,選擇滴定器排空功能,使滴定器活塞向下移動,維持3到5秒后松手,讓滴定器中氣泡上升到滴定器上端。
- 反復操作直至排凈:再次選擇滴定器充液,使氣泡被排除,重復此操作2到3次,直到氣泡排出。
4. 空白測定
- 測定水空白:先進行水空白的測定以檢驗儀器的穩定性,確保前后兩次空白值小于0.05且水空白值小于0.2,才能保證儀器穩定。
- 測定試劑空白:測定試劑空白并將結果輸入儀器,若未先測水空白可能導致試劑空白值偏高,從而影響最終測定結果。